食用油溶劑殘留氣相色譜法檢測

  為了提高產(chǎn)品的檢測、控制能力，配合對五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實(shí)，更準(zhǔn)確的出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果，正確分級(jí)。

食用油溶劑殘留氣相色譜法檢測實(shí)驗(yàn)

試劑：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）

六號(hào)溶劑油

使用儀器：GC-960氣相色譜儀（FID檢測器）

色譜柱：ZY-5（30m×0.32×0.5um）

全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（HS-36A）

食用油溶劑殘留氣相色譜法檢測條件：

頂空進(jìn)樣參考條件

a) 平衡時(shí)間:30min;

b) 平衡溫度:60℃;

c) 平衡時(shí)振蕩器轉(zhuǎn)速:250r/min;

d) 進(jìn)樣體積:500μL。

氣相色譜參考條件

a) 色譜柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱,柱長30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或相當(dāng)者;

b) 柱溫度程序:50℃保持3min,1℃/min升溫至55℃保持3min,30℃/min升溫至200℃保持3min;

c) 進(jìn)樣口溫度:250℃;

d) 檢測器溫度:300℃;

e) 進(jìn)樣模式:分流模式,分流比100∶1;

f) 載氣氮?dú)饬魉?1mL/min;

g) 氫氣流速:25mL/min;

h) 空氣流速:300mL/min。

試劑：

  N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。

  六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過塞注入瓶中，混勻，準(zhǔn)確稱量為C。用下式計(jì)算六號(hào)溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  取預(yù)先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油（新機(jī)榨毛油），分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中，密塞。通過塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)扣除空白后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定

  稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測量峰高，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上六號(hào)溶劑的含量。

計(jì)算

六號(hào)溶劑含量=測定氣化瓶六號(hào)溶劑的質(zhì)量/樣品的質(zhì)量。